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前言
美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST),前身為國家標(biāo)準(zhǔn)局,由美國國會于 1901 年成立,負(fù)責(zé)建立衡量基礎(chǔ)以促進(jìn)美國貿(mào)易。 NIST 提供參考材料和參考儀器,用于確??茖W(xué)、工業(yè)和技術(shù)的許多不同領(lǐng)域的測量結(jié)果的準(zhǔn)確性、計量溯源性和可比性。本文檔提供并解釋了 NIST 使用的詞匯表,用于定義和描述 NIST 客戶可用的參考材料和參考儀器,并記錄開發(fā)這些材料時使用的方法。
范圍
美國NIST材料測量實驗室 (MML) 是美國國家參考實驗室,用于化學(xué)、生物和材料科學(xué)的測量。 MML 活動包括參考材料和參考儀器的開發(fā)和傳播,以確保測量結(jié)果的質(zhì)量。當(dāng)其他 NIST 運營單位開發(fā)參考材料和參考儀器時,MML 生產(chǎn)大部分 NIST 參考材料,并通過其參考材料辦公室支持所有 NIST 參考材料和儀器的生產(chǎn)和傳播。本文檔中提供的定義和描述適用于 NIST 的認(rèn)證參考材料 (CRM) 和本文檔發(fā)布后發(fā)布的參考儀器。
一、美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST)簡介
美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)的使命是通過以增強(qiáng)經(jīng)濟(jì)安全和提高生活質(zhì)量的方式推進(jìn)測量科學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)來促進(jìn)美國的創(chuàng)新和工業(yè)競爭力。 NIST 完成這一使命的一種方式是提供參考材料和參考儀器。 NIST 根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)和指南 開發(fā)、記錄和交付這些參考材料和參考儀器,如 NIST 的測量服務(wù)質(zhì)量管理系統(tǒng)NIST 用于表征測量的技術(shù)和方法對材料的化學(xué)和物理特性的評估和程序進(jìn)行嚴(yán)格審查。這些過程中偏差和可變性的潛在來源得到了解決。 NIST 過程的詳細(xì)信息記錄在可公開訪問的 NIST 特別出版物或參考科學(xué)和技術(shù)期刊中。
本出版物描述了 NIST 材料測量實驗室 (MML) 以參考材料和參考儀器的形式提供的計量工具。圖 1 顯示了這些工具的計量有效性和可追溯性層次結(jié)構(gòu);請注意,提供了貫穿全文使用的術(shù)語的鏈接。有關(guān)參考資料工具的深入討論,請參閱第 1.2 節(jié),有關(guān)術(shù)語的定義,請參閱第 2 節(jié),有關(guān)如何將屬性值分配給這些工具的說明,請參閱第 3 節(jié)。
客戶可以購買標(biāo)準(zhǔn)參考儀器 (SRI)、標(biāo)準(zhǔn)參考材料 (SRM) 和 NIST 的參考材料 (RM) 測量工具(紅色實心矩形)。研究氣體混合物 (RGM) 和 NIST 可追溯參考材料 (NTRM) 工具(紅色虛線矩形)是與工業(yè)合作伙伴合作生產(chǎn)的,并被他們用來為客戶提供服務(wù)。 NIST 使用主要標(biāo)準(zhǔn) (PS)、研究級測試材料 (RGTM) 和其他探索性材料(藍(lán)色橢圓)來支持其自己的測量程序。箭頭表示工具與可追溯測量結(jié)果之間的聯(lián)系。計量溯源聯(lián)系和對指定值計量有效性的信心自下而上提高。虛線箭頭表示為 RM 分配的值可能會或可能不會追溯到 SRM 值。與 RM、RGTM 和其他探索性材料相關(guān)的結(jié)果適用于方法間協(xié)調(diào)、方法內(nèi)精密度和方法內(nèi)穩(wěn)定性評估。此外,與 SRI 和 PS 相關(guān)的結(jié)果適用于方法校準(zhǔn)和驗證。從 RGTM 和其他探索性材料中獲得的經(jīng)驗旨在為開發(fā)更高階的參考材料做出貢獻(xiàn)。
1.1. 美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST)標(biāo)準(zhǔn)參考儀器 (SRI)
標(biāo)準(zhǔn)參考儀器 (SRI) 是由 NIST 設(shè)計和驗證然后出售給合格客戶的設(shè)備。當(dāng)無法通過參考材料充分建立計量可追溯性時,SRI 會將獲得可追溯結(jié)果的能力轉(zhuǎn)移給這些客戶。一些 SRI 允許客戶直接實現(xiàn)國際單位制 (SI) 單位(即通過實驗建立與單位的 SI 定義一致的值)。 SRI 以“SRI 6xxx”的形式發(fā)布,其中“xxx”是一個獨特的三位數(shù)系列。
如圖 1 所示,使用 SRI 產(chǎn)生的測量結(jié)果直接與高階參考系統(tǒng)相關(guān)聯(lián)。這種直接的計量溯源性最大限度地減少了測量結(jié)果的不確定性。雖然理想情況下所有測量都可以使用 SRI 進(jìn)行,但只有在人工參考材料或現(xiàn)有校準(zhǔn)服務(wù)無法為不太專業(yè)的測量設(shè)備提供適合用途的校準(zhǔn)時,SRI 在實踐中才具有經(jīng)濟(jì)可行性。大多數(shù) SRI 用于需要極高準(zhǔn)確度的物理測量,或用于無法在容器中捕獲的被測量。 MML 目前提供以下 SRI:
? SRI 6005a 和 6005b 聚合應(yīng)力張力計 10,11 聚合應(yīng)力張力計 (PST) 是一種基于懸臂梁的測量儀器,它將梁偏轉(zhuǎn)力學(xué)與電容傳感器技術(shù)相結(jié)合,以測量復(fù)合樹脂光固化過程中的實時聚合收縮應(yīng)力。通過 NIST 提供的校準(zhǔn)服務(wù),PST 的測量結(jié)果可以追溯到 SI。
? SRI 6008 臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計 (SRP)12,13 NIST 標(biāo)準(zhǔn)參考光度計可準(zhǔn)確測量空氣中臭氧 (O3) 的濃度。測量原理基于 Beer-Lambert 定律,使用國際公認(rèn)的吸收截面。 SRP 是一種雙電池儀器,其中每個電池的充電在樣品流和參考樣品流之間交替進(jìn)行。新 SRP 通常與 SRP 2(NIST 維護(hù)的主 SRP)一致,優(yōu)于 0.3%。 SRP 被國際度量衡委員會 (CIPM) 的國際度量衡局 (BIPM) 用作眾多國家和國際臭氧監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的主要標(biāo)準(zhǔn)。 SRP 0(第二個 NIST SRP)每兩年直接與 BIPM 的 SRP 進(jìn)行比較。然后使用 SRP 0 將比較傳輸?shù)?SRP 2。
1.2 美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST) 提供的參考資料
NIST 目前生產(chǎn)六種指定類型的材料,旨在用作測量標(biāo)準(zhǔn):初級標(biāo)準(zhǔn) (PS)、標(biāo)準(zhǔn)參考材料 (SRM)、研究氣體混合物 (RGM)、NIST 可追溯參考材料 (NTRM)、參考材料 (RM)、和研究級測試材料 (RGTM)。這些標(biāo)準(zhǔn)都是 BIPM 國際計量學(xué)詞匯 (VIM) 定義下的“參考材料”:在一種或多種指定特性方面足夠均勻和穩(wěn)定的材料,這些特性已由 NIST 確定適合其預(yù)期用途。 RGTM 是 NIST 在調(diào)查新的測量挑戰(zhàn)時使用的更廣泛的“探索性”材料類別的一個子集。并非所有探索性材料都旨在用作 - 或?qū)嶋H上適合開發(fā)成為 - NIST 提供的任何其他類型的參考材料。
盡管首字母縮略詞“RM”通常用于通用概念“參考材料”,但在本文檔中,“RM”僅用于 NIST 提供的參考材料的上下文中。擴(kuò)展的術(shù)語
在討論通用概念時使用“參考資料”。
六種 NIST 參考物質(zhì)的子集(PS、SRM、RGM 和 NTRM)是 VIM 定義下的認(rèn)證參考物質(zhì) (CRM):參考物質(zhì),其特征在于 NIST 認(rèn)為對一個或多個指定的計量有效方法定量或名義屬性,并附有提供指定屬性值、相關(guān)置信聲明和計量溯源性聲明的文件。
圖 2 總結(jié)了 NIST 的參考材料和探索材料之間的關(guān)系。
紫色橢圓中標(biāo)識的工件標(biāo)準(zhǔn)是NIST提供的參考材料(黃色橢圓表示通用類)。這些材料都適用于某些特定目的,在一種或多種特定屬性方面均質(zhì)且穩(wěn)定。 NIST 主要標(biāo)準(zhǔn)品 (PS)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) (SRM)、研究氣體混合物 (RGM) 和 NIST 可追溯參考物質(zhì) (NTRM) 是經(jīng)過認(rèn)證的參考物質(zhì) (CRM,由綠色橢圓表示)。這些材料提供適用于方法校準(zhǔn)或驗證的指定值。請注意,某些 SRM 是 PS。 NIST 的參考材料 (RM) 提供適合用途的值,適用于方法間協(xié)調(diào)以及方法內(nèi)精密度和穩(wěn)定性評估。探索性材料(淺藍(lán)色橢圓)適合探索新的測量挑戰(zhàn);研究級測試材料 (RGTM) 是探索性材料,已被證明是適合用途的均質(zhì)和穩(wěn)定的。
1.2.1. 美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)的預(yù)期目的
大多數(shù) NIST CRM 的預(yù)期目的是為打算在內(nèi)部生產(chǎn)計量溯源性校準(zhǔn)品和控制材料的二級標(biāo)準(zhǔn)制造商和客戶提供更高水平的校準(zhǔn)和驗證材料。 14 除了少數(shù)例外,NIST 沒有資源來滿足全球?qū)θ粘J褂玫膮⒖疾牧系男枨蟆?/span>
雖然不是基本政策的變化,而是重點的變化。 新開發(fā)的參考文件隨附的文件將比過去的服務(wù)更清楚地說明其目的。
1.2.2.認(rèn)證值與非認(rèn)證值
NIST 認(rèn)為 CRM 提供的認(rèn)證值是:
? 指定(被測量)屬性的特性,
? 材料在某個定義的最小樣本量(同質(zhì)性)下的特性,
? 穩(wěn)定(在適當(dāng)儲存和處理的情況下,在特定時期內(nèi)),
? 準(zhǔn)確(在指定的置信區(qū)間內(nèi)無偏見),
? 計量溯源(到更高階的參考系統(tǒng)),
? 充分記錄,使用戶確信認(rèn)證值適合提供給客戶的文件中指定的用途。
這些標(biāo)準(zhǔn)最好被認(rèn)為是存在于從“無可爭辯地不足”到“無可爭辯地足夠”的連續(xù)過程中,其中“適合目的足夠”需要通過善意實施測量和質(zhì)量過程來做出決策。NIST 僅認(rèn)證一個值當(dāng)工作人員認(rèn)為所有標(biāo)準(zhǔn)都已充分建立時。因此,認(rèn)證明確表達(dá)了 NIST 深思熟慮的信念,即認(rèn)證值適用于準(zhǔn)確校準(zhǔn)或驗證測量程序,然后可用于獲得在計量上可追溯到更高階參考系統(tǒng)的值。
NIST 提供的 CRM 可提供兩種通用類型的認(rèn)證值:獨立于方法的和依賴于方法的。與方法無關(guān)的值來自測量程序,該程序的被測量定義獨立于用于獲取該值的程序。所有為 SI 提供計量可追溯性的認(rèn)證方法都會產(chǎn)生與方法無關(guān)的認(rèn)證值。
方法相關(guān)值的被測量是由用于獲得該值的程序在操作上定義的。正如第 3.5 節(jié)中所討論的,這些操作定義的被測量(至少)有兩種子類型:方法是最高階參考系統(tǒng)的那些(例如,pH 和洛氏硬度標(biāo)度)和那些測量成分或?qū)傩缘氖歉y測量的成分或特性的代表(例如,用于估計總蛋白 15 的凱氏定氮總氮)。
當(dāng) NIST 工作人員認(rèn)為上述前三個標(biāo)準(zhǔn)(被測量、同質(zhì)性和穩(wěn)定性)中的一個或多個沒有充分建立時,NIST 將不會提供任何價值。 NIST 僅在前三個被認(rèn)為充分建立時才提供非認(rèn)證值,但以下三個(準(zhǔn)確性、可追溯性和文檔)中的一個或多個沒有。
1.2.3.參考、信息和指示值
從 1987 年到本文檔出版,如果(不完整的)不確定性估計值與 NIST 非認(rèn)證值相關(guān)聯(lián),則稱為“NIST 參考值”。沒有任何相關(guān)不確定性的值稱為“NIST 信息值”。來自其他供應(yīng)商的一些參考材料將非認(rèn)證信息描述為“指示值”。 NIST 不使用該術(shù)語。
1.2.4.記錄認(rèn)證值
由于 NIST 聲稱認(rèn)證值提供了對定義的被測量的真實值的估計,因此提供給客戶的文檔明確區(qū)分了與方法無關(guān)的被測量的值與操作定義的被測量的值。當(dāng)認(rèn)證值具有與方法無關(guān)的被測量時,提供給客戶的文檔定義了被測量但不需要提供測量程序的詳細(xì)信息:任何正常工作的有效方法都應(yīng)返回真實值。當(dāng)在操作上定義了認(rèn)證值時,文檔定義了被測量,并且至少引用了描述該程序的可公開訪問的文獻(xiàn)。
將任何價值用于其預(yù)期目的,要求客戶知道如何建立對價值的信心。 對于定量值,置信度表示為一個區(qū)間,該區(qū)間包含具有指定置信水平(通常為 95%)的真實值。 對于標(biāo)稱值(例如被測量同一性),文檔簡要描述了用于建立置信度的標(biāo)準(zhǔn)。 只有以“高置信度”確定的標(biāo)稱值才能獲得認(rèn)證。
NIST CRM 的一些用戶可能需要訪問認(rèn)證的詳細(xì)信息才能將認(rèn)證值用于他們自己的目的。 實驗細(xì)節(jié)、數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)評估技術(shù)在 NIST SP 260 系列特別出版物、同行評審文章、材料隨附的文檔(例如,分析證書)或其某些組合中公開提供。
1.2.5.記錄非認(rèn)證值
具有諷刺意味的是,與認(rèn)證值相比,非認(rèn)證值要求提供給客戶的文檔提供對值及其相關(guān)置信度的更完整描述。為了對客戶有用,文檔包括:
? 所使用的測量程序足夠詳細(xì),以便知情的客戶能夠理解它,適用于 NIST 的預(yù)期用途。
? 值代表什么;例如,一個單位材料的抽樣平均值、多個單位材料的結(jié)果的總平均值或?qū)嶒炇议g研究 (ILS) 的中位數(shù)。
? 相關(guān)的不確定性或置信度聲明代表什么;例如,從 ILS 估計的技術(shù)精度、可重復(fù)性和同質(zhì)性或再現(xiàn)性。
文檔不得暗示 NIST 斷言非認(rèn)證值代表被測量的真實值。在材料隨附的文檔中,非認(rèn)證值與認(rèn)證值分開。
1.2.6.其他形式的數(shù)據(jù)
當(dāng)用戶可能感興趣的值無法與不確定性的估計或置信度的指示相關(guān)聯(lián)時,這些值可以作為文本描述的一部分包含在 NIST CRM 文檔中,或包含在與描述性文本明確關(guān)聯(lián)的項目符號列表中。此類數(shù)據(jù)的示例包括儀器設(shè)置、模型參數(shù)、檢測限和近似值。除了值之外,一些 NIST CRM 文檔還包括被認(rèn)為對客戶有用的圖像和繪圖等數(shù)據(jù)。文檔中提供了足夠的信息來復(fù)制這些數(shù)據(jù)。
1.2.7.主要標(biāo)準(zhǔn) (PS)
NIST 主要標(biāo)準(zhǔn) (PS) 是經(jīng)過適當(dāng)表征的材料,其純度值和相關(guān)不確定性適合用途。分配給 PS 的值在計量上可追溯到國際公認(rèn)的高階參考系統(tǒng),通常是 SI。分配給 PS 的值在 NIST 內(nèi)部文檔中進(jìn)行了描述。大多數(shù)用作 PS 的材料都是少量獲取、表征的,然后用于校準(zhǔn)和提供對其他 NIST 提供的測量工具的測量結(jié)果的計量溯源性。大多數(shù) PS 對客戶不可用,盡管有些可能與合作測量組織和二級標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)商共享,以支持國家和國際測量的可比性。一些材料,主要用于臨床相關(guān)的測量,如葡萄糖 16 和膽固醇 17,被大量購買并表征為用作 PS,可作為 SRM 購買。
1.2.8.標(biāo)準(zhǔn)參考材料? (SRMs?)
標(biāo)準(zhǔn)參考材料 (SRM) 是提供經(jīng) NIST 認(rèn)證的值的 CRM。所有 SRM 都至少提供一項認(rèn)證資產(chǎn)價值,即:
? 在計量上可追溯到國際公認(rèn)的高階參考系統(tǒng),例如 SI,
? NIST 認(rèn)為適合提供無偏校準(zhǔn)和/或測量程序驗證。
SRM 也可能提供未經(jīng)認(rèn)證的信息。認(rèn)證和非認(rèn)證值在 SRM 文檔中的單獨部分中進(jìn)行了描述:物理或工程性能特性的“證書”和特定化學(xué)特性的“分析證書”。
SRM 發(fā)行為“SRM x”,其中“x”通常是從 1 到 5999 的一系列數(shù)字,帶有表示重新發(fā)行的字母或批號后綴。
注意:“標(biāo)準(zhǔn)參考材料”和“SRM”是美國專利商標(biāo)局向 NIST 注冊的商標(biāo)。
1.2.9.研究氣體混合物 (RGM)
研究氣體混合物 (RGM) 是與工業(yè)或政府機(jī)構(gòu)合作伙伴合作生產(chǎn)的作為單個單元的特種氣體 CRM。 RGM 使用與批量認(rèn)證 NIST 氣體 SRM 相同的協(xié)議進(jìn)行認(rèn)證。 RGM 使用氣瓶的識別碼進(jìn)行識別。認(rèn)證值在“可追溯性證書”中進(jìn)行了描述。
1.2.10.NIST 可追溯參考材料CM (NTRMsCM)
NIST 可追溯參考材料 (NTRM) 是由 NIST 與二級標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)商合作認(rèn)證的 CRM,與現(xiàn)有 SRM 或 PS 具有明確定義的計量可追溯性鏈接。這種聯(lián)系是通過 NIST 定義的標(biāo)準(zhǔn)和協(xié)議建立的,以滿足所服務(wù)社區(qū)的需求。遵守這些要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)商可以使用“NTRM”認(rèn)證標(biāo)志 (CM)。認(rèn)證值在“可追溯性證書”中進(jìn)行了描述。已經(jīng)建立了兩個 NTRM 計劃:一個正在進(jìn)行的特種氣體計劃 18,19 和一個于 2005 年結(jié)束的分光光度過濾計劃 20。
1.2.11. 參考資料 (RM)
NIST 的參考材料 (RM) 提供適合材料預(yù)期用途的既定被測量的屬性值,包括方法間協(xié)調(diào)、方法內(nèi)精密度評估和過程穩(wěn)定性評估。 RM 以“RM 8xxx”的形式發(fā)行,其中“xxx”是一個獨特的三位數(shù)序列。這些材料和價值歷來在“調(diào)查報告”而不是證書或分析證書中描述。對于本文檔發(fā)布后開發(fā)的 RM,這些文檔將被稱為“參考資料信息表”。
1.2.12. 研究級測試材料 (RGTM) 和其他探索性材料 NIST 的研究級測試材料 (RGTM) 是 NIST 研究用于研究新測量挑戰(zhàn)的“探索性材料”的子集。 RGTM 以“RGTM 1xxxx”的形式發(fā)布,其中“xxxx”是唯一的四位數(shù)字系列。 RGTM 通常首先用作 NIST 贊助的 ILS 中的測試材料。它們準(zhǔn)備好適合用途的均勻和穩(wěn)定,但通常沒有對所有潛在感興趣的特性進(jìn)行定量評估。如果有足夠的社區(qū)興趣和適當(dāng)?shù)馁Y金,RGTM 的研究結(jié)果可能會導(dǎo)致開發(fā)更高階的參考材料。
在研究的早期階段獲得的或用作單個 ILS 樣品的其他探索性材料可能有用,但不滿足作為參考材料考慮的均勻性和穩(wěn)定性要求。 RGTM 與其他探索性材料的主要區(qū)別在于購買的材料數(shù)量和首次使用前所花費的表征工作。
1.3. 美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)參考材料項目開發(fā)過程中的階段
圖 3 顯示了 RGTM、RM 和 SRM 開發(fā)中的典型階段和決策點。
用于評估和程序開發(fā)的材料可能會成為研究級測試材料 (RGTM)。 根據(jù)項目的目的、材料評估的結(jié)果和資源的可用性,一些 RGTM 可能會成為 NIST 參考材料 (RM) 而不是標(biāo)準(zhǔn)參考材料 (SRM),或者可能用于其他目的,例如互 實驗室研究樣品。 NIST 參考材料辦公室 (ORM) 通過成本回收計劃資助大部分 SRM 開發(fā)。 服務(wù) 發(fā)展基金和周轉(zhuǎn)基金提案通常每年評估一次,但偶爾也會根據(jù)要求或要求進(jìn)行評估。 注:此處使用的“部門”是 NIST 指定的管理組織,負(fù)責(zé)提供所需的測量服務(wù)。